GRA
Đ
EVINSKI FAKULTET
UNIVERZITET U BEOGRADU
ODSEK ZA HIDROTEHNIKU I VODNO-EKOLOŠKO INŽENERSTVO
K V A L I T E T V O D A
LABORATORIJSKI PRIRU
Č
NIK
Beograd, 2010
4
RAD U LABORATORIJI
PRIBOR, APARATURE I OSNOVNE TEHNIKE
Svaka hemijska laboratorija je opremljena karakteristi
č
nim priborom i aparatima po kojima
se prepoznaje i bez kojih se osnovne funkcije laboratorije ne mogu ispuniti. Hemijska
laboratorija za Kvalitet vode može se prepoznati po specifi
č
nom priboru koji
ć
e ovde biti
pobrojan i opisan sa ciljem da se što pravilnije koristi.
Boce za destilovanu vodu
Osnovni tipovi boca za destilovanu vodu su prikazani na slici I-1. Vrlo pogodan oblik ima
staklena tzv. špric boca (a) koja kroz gumeni
č
ep ima provu
č
ene dve staklene cev
č
ice od kojih
kra
ć
a predstavlja duvaljku, a druga, duža, predstavlja izlaznu cev
č
icu za doziranje destilovane
vode. Druga dva tipa (b i c) su plasti
č
ne boce koje omogu
ć
avaju doziranje destilovane vode
pritiskanjem zidova boca. Staklena boca ima prednost jer omogu
ć
uje zagrevanje destilovane
vode u boci bez preru
č
ivanja u drugi sud.
Slika I-1 Boce za destilovanu vodu
Merni sudovi
Tipi
č
ni merni sudovi prikazani su na slici I-2. To su stakleni baloni tankih zidova, ravnog dna i
duga
č
kog uzanog vrata na kome je vidljivo ugravirana merna crta do koje treba napuniti balon
da bi se dobila kalibrisana zapremina.
Slika I-2 Merni sudovi
a)
b)
c)
5
Merni sudovi služe za pripremanje rastvora ta
č
no odre
đ
ene zapremine. Mernim sudovima ne
meri se zapremina rastvora koji se dalje prenosi u druge sudove; delovi zapremine iz mernog
suda mere se i prenose pipetama. Merni sudovi su naj
č
eš
ć
e kalibrisani na temperaturi od 20
°C. Obi
č
no se zatvaraju staklenim, brušenim zapuša
č
ima. Ta
č
nost merenja zapremine
mernim sudovima je nazna
č
ena ili na mernim sudovima ili u dokumentaciji proizvo
đ
a
č
a.
Pipete, pipetiranje
Uobi
č
ajeni tipovi pipeta su prikazani na slici I-3. Osnovni tipovi pipeta koje se koriste u
hemijskoj (kvantitativnoj) analizi su: a) obi
č
ne, prenosne pipete i b) graduisane pipete.
Prenosne pipete služe za odmeravanje samo jedne, odre
đ
ene zapremine, a graduisane služe
za odmeravanje razli
č
itih zapremina. Ponekad se koriste mikropipete (c) i mikro-špricevi (d).
Obi
č
na pipeta je uzana staklena cev sa cilindri
č
nim proširenjem na sredini. Njen donji kraj
izvu
č
en je u kapilaru. Na gornjem uskom delu nalazi se kružno ugravirana merna crta koja
pokazuje dokle se pipeta mora napuniti te
č
noš
ć
u da bi se odmerila odre
đ
ena zapremina.
Kalibrisana zapremina je ozna
č
ena na proširenom delu pipete.
Na slici I-4 prikazana je prenosna pipeta od 50,00 mL (± 0,005) sa osnovnim karakteristikama
koje daje proizvo
đ
a
č
.
Slika I- 3 Osnovni tipovi pipeta
a) obi
č
na pipeta
b) graduisana
c) mikropipeta
d) mikro-špric
7
supstanci na koje deluje svetlost (na primer AgNO
3
), upotrebljavaju se birete od žutog,
odnosno mrkog stakla. Bireta se namešta pomo
ć
u naro
č
ite štipaljke na metalni ili drveni stativ.
Pre upotrebe biretu treba namestiti na stativ u strogo vertikalnom položaju, jer pri kosom
položaju birete,
č
itanje nivoa, a s tim i odmeravanje zapremine rastvora, ne može biti ta
č
no.
Bireta, kao i svi ostali sudovi, moraju biti sasvim
č
isti. Me
đ
utim,
č
ista bireta ne mora biti i
suva, ve
ć
je pre upotrebe treba nekoliko puta isprati sa 10-20 mL rastvora kojim se puni. Time
se uklanja voda sa vlažnih zidova birete. Punjenje birete se vrši kroz mali stakleni levak. Pri
punjenju sipa se toliko rastvora da njegov nivo bude nešto iznad nultog podeoka birete, a zatim
se otvaranjem slavine rastvor pažljivo ispušta, kap po kap, dok donji menisk te
č
nosti ne do
đ
e
upravo na nulti podeok. Pre doterivanja nivoa te
č
nosti, levak treba skinuti sa birete. Vrlo je
važno da u slavini ili u kapilari ne ostanu mehuri
ć
i vazduha. Ako ih ipak ima, treba ih ukloniti,
jer za vreme titrisanja vazduh uzrokuje pogrešno odmeravanje ukupne zapremine rastvora iz
birete, a kao posledica toga bi
ć
e pogrešan i rezultat. U laboratoriji se obi
č
no upotrebljavaju
birete po Šelbahu (Schelbach).
Slika I-6 O
č
itavanje ta
č
ne zapremine na bireti
Šelbahova bireta ima na
č
itavoj dužini pozadine široku mle
č
no belu traku, u sredini koje
prolazi uzana plava traka. Kad se posmatra menisk, uzana plava traka usled prelamanja svetla
č
ini dve linije koje su okrenute jedna prema drugoj i doti
č
u se svojim vrhovima (slika I-6).
Na ovoj bireti
č
ita se onaj podeok koji prolazi izme
đ
u ta dva konusa. Pri o
č
itavanju birete,
kao i u slu
č
aju o
č
itavanja pipete i mernog suda nivo te
č
nosti treba da bude u visini o
č
iju. Na
obi
č
noj bireti, od 50,00 mL, ta
č
no se
č
itaju celi mL i njihovi deseti delovi, dok se stoti delovi
č
itaju približno, procenom, dele
ć
i desete delove na polovinu. Na taj na
č
in se bireta
č
ita sa
ta
č
noš
ć
u od
±
0,05 mL. Posle odmeravanja rastvora, rastvor se ne sme ostaviti u bireti, ve
ć
ga
treba ispustiti, a biretu treba oprati nekoliko puta destilovanom vodom. Opranu biretu treba
odozgo poklopiti odgovaraju
ć
om epruvetom da se ne zaprlja prašinom i drugom ne
č
isto
ć
om.
Birete se najviše koriste u volumetriji. Volumetrija se zasniva na osnovnoj tehnici -
titraciji
.
Titracija je operacija dodavanja standardnog rastvora u ispitivani uzorak do završne ta
č
ke
koja se odre
đ
uje na osnovu odgovaraju
ć
eg indikatora (slika I-7). Da bi se titracijom dobio
pouzdan rezultat neophodno je usvojiti nekoliko osnovnih pravila. Ispitivani rastvor se nalazi
u erlenmajeru. Ispod erlenmajera se stavlja bela podloga (hartija) da bi se lakše uo
č
io prelaz
boje indikatora u završnoj fazi titracije (ako se vrši vizuelna detekcija završne ta
č
ke). Tokom
titracije te
č
nost treba mešati kružnim kretanjem dna erlenmajera i pri tome paziti da vrh
slavine ne dodiruje erlenmajer. Mešanje se može vršiti i mešalicom sa magnetim jezgrom
prevu
č
enim teflonom. Prva titracija služi uvek samo za orijentaciju. Za utvr
đ
ivanje ta
č
nog
utroška zapremine standardnog rastvora urade se najmanje dve uporedne probe i uzme
