Strukturno istraživanje novosintetizovanog polikristalnog kompleksa gvožđe-fumarata

UNIVERZITET U NOVOM SADU 

PRIRODNO-MATEMATI

Č

KI  

FAKULTET 

DEPARTMAN ZA FIZIKU 

Strukturno istraživanje novosintetizovanog 

polikristalnog kompleksa                

gvož

đ

e(II)-fumarata 

- diplomski rad - 

 
 
 Mentor: dr Agneš Kapor 

   Kandidat: 

Tanja 

Džomi

ć

Novi Sad, 2005. 

S a d r ž a j 

1. Uvod

 .................................................................................................................................1 

1.1.

Farmaceutski preparati na bazi gvož

đ

a..............................................................1 

1.2.

Šta je ferofumarat?.............................................................................................1 

1.3.

Cilj rada..............................................................................................................2 

2. Difrakciona merenja

 ......................................................................................................4 

2.1. Eksperimentalni rezultati....................................................................................4 

3. Kompleksna jedinjenja

...................................................................................................9 

 3.1. 

Uvod...................................................................................................................9 

3.2. Metoda valentne veze.........................................................................................9 

3.3. Teorija ligandnog polja.....................................................................................12 

4. Magnetne osobine kompleksa

.......................................................................................16 

 4.1. 

Uvod.................................................................................................................16 

4.2. Paramagnetizam kompleksa.............................................................................17 

4.3. Eksperimentalni rezultati..................................................................................18 

5. Infracrvena (IC) spektroskopija

..................................................................................21 

 5.1. 

Uvod.................................................................................................................21 

5.2. Eksperimentalni rezultati.................................................................................22 

6. Dielektri

č

na svojstva materijala

..................................................................................27 

 6.1. 

Uvod.................................................................................................................27 

6.2. Opšte karakteristike dielektri

č

nih materijala....................................................27 

6.3. Uticaj frekvencije pri dominiraju

ć

oj orijentacionoj polarizaciji......................29 

6.4. Uticaj frekvencije pri me

đ

uslojnoj polarizaciji................................................29 

 6.5. 

Dielektri

č

ni gubici kao fizi

č

ki i tehni

č

ki parametar dielektrika (

)...........30 

δ

tan

6.6. Eksperimentalni rezultati..................................................................................31 

7. Zaklju

č

ak

........................................................................................................................38 

 Literatura

.......................................................................................................................39 

Fumarna kiselina je 

trans-

1,2-etilendikarboksilna kiselina, racionalne formule 

C

4

H

4

O

4

. Strukturna formula fumarne kiseline je prikazana na slici 1.1. 

C

HOOC

C

H

COOH

H

Slika 1.1

   -   Strukturna formula fumarne kiseline (fumaric acid)

U literaturi [2] je poznata opšta formula ferofumarata kojom se prikazuje ovo 

jedinjenje kao što je prikazano na slici 1.2.

Fe

C

C

H

OOC

COO

H

-

-

2+

Slika 1.2

   -   Opšta formula ferofumarata 

 
 Me

đ

utim, o kakvoj se zaista strukturi radi, da li o polimernoj (makromolekularni 

lanac) ili cikli

č

noj strukturi nema ta

č

nih podataka. 

Uzorak polikristalnog kompleksa gvož

đ

e(II)-fumarata (ferofumarat) je sintetizovan 

na Tehnološkom fakultetu u Leskovcu. Sintetizovan je reakcijom natrijum-fumarata i 
ferosulfata. Pošto se zna da gvož

đ

e(II) jon (

) lako oksidiše pri atmosferskom pritisku 

do gvož

đ

e(III) jona (

), što se dodatno intenzivira zagrevanjem, sinteza je izvedena 

pod sniženim pritiskom da bi se proces oksidacije sveo na minimum, a samim tim znatno 
snizio i sadržaj gvož

đ

e(III) jona u gotovom sintetizovanom proizvodu, ferofumaratu. 

Gvož

đ

e(III) jon je nepoželjan u gotovim oralnim preparatima, jer je toksi

č

an i samim tim 

izaziva nus pojave. 

+

2

Fe

+

3

Fe

1.3. Cilj rada 

Cilj ovog diplomskog rada je da se primenom savremenih fiziko-hemijskih i 

spektroskopskih metoda u

č

ini doprinos razjašnjenju strukture ferofumarata kao jednog od 

zna

č

ajnih antianemika. Kristalnu strukturu nije bilo mogu

ć

e rešiti iz ispitivanog uzorka, 

jer njegove monokristalne forme nismo imali na raspolaganju. Ono što je pokušano u 
ovom radu jeste odre

đ

ivanje koordinacionog poliedra ferofumarata na osnovu rezultata 

2

3

koje smo dobili primenom infracrvene spektroskopije, magnetnog merenja i dielektri

č

nih 

merenja. 
 

Difraktogram praha ferofumarata je snimljen na Institutu za nuklearne nauke 

„Vin

č

a”, a potom je analiziran i upore

đ

en sa literaturnim podacima koriš

ć

enjem postoje

ć

e 

baze podataka 

PDF 

[3]. Na taj na

č

in difraktogram ispitivanog uzorka je iskoriš

ć

en za 

identifikaciju i zato se analiza difrakcionih merenja nalazi u prvom poglavlju rada. Potom 
sledi teoretski uvod o kompleksnim jedinjenjima i naj

č

eš

ć

im na

č

inima koordinacije Fe(II) 

jona. Dalje su u ovom radu analizirana magnetna merenja, analizirani su uporedo IC 
spektri fumarne kiseline i ferofumarata i na kraju su analizirana dielektri

č

na merenja. Pre 

same analize eksperimentalnih rezultata svake pojedina

č

ne fiziko-hemijske metode dat je 

manje ili više opširan uvod o svakoj metodi ponaosob. 

Slika 2.1

   -   Difraktogram ispitivanog uzorka 

5