Ispitivanje mogućnosti za dobijanje matriksa (nosača) za inkapsulaciju upotrebom voska (carnauba wax)

UNIVERZITET U BEOGRADU

TEHNOLOŠKO – METALURŠKI FAKULTET

Predrag Nikolić

Ispitivanje mogućnosti za dobijanje matriksa (nosača)

za inkapsulaciju upotrebom voska (carnauba wax)

– Diplomski rad –

Datum odbrane:_________ Mentor:

Ocena rada:____________ prof.dr BrankoBugarski

Ocena odbrane:_________ Koreferenti:

Srednja ocena:__________ prof.dr Nevenka Rajić

prof.dr Viktor Nedović,

Poljoprivredni fakultet, Beograd

Beograd, jul 2008

Diplomski rad - Ispitivanje mogućnosti za dobijanje matriksa (nosača) za inkapsulaciju

upotrebom voska (carnauba wax)

SADRŽAJ

1. CILJ RADA

.............................................................................................................4

2. TEORIJSKI DEO

.................................................................................................5

2.1. VOSKOVI

.............................................................................................................5

2.1.1. Karnauba vosak.......................................................................................................6

2.2. MIKROINKAPSULACIJA

..............................................................................7

2.2.1. Mikrokapsula..........................................................................................................7

2.2.2. Morfologija mikrokapsule......................................................................................8

2.2.3. Primena mikroinkapsulacije....................................................................................9

2.2.4. Svrha inkapsulacije...............................................................................................10

2.2.6. Tehnike inkapsulacije........................................................................................... 10

2.2.3. Otpuštanje inkapsulirane supstance......................................................................11

2.3.

EMULZIJE............................................................................................................. 13

2.3.1. Tipovi emulzija..................................................................................................... 13

2.3.2. Uloga površinskog napona pri emulgovanju........................................................13

2.3.3. Svojstva emulzija.................................................................................................. 14

2.3.4. Dobijanje emulzija................................................................................................ 15

2.4. EMULGATORI (POVRŠINSKI AKTIVNE SUPSTANCE)

................16

2.4.1. Uloga emulgatoratanata u emulzifikaciji..............................................................17

2.4.2.

Emulzije ulje – voda.............................................................................................17

2.4.3. Kritična micelarna koncentracija..........................................................................19

2.4.4. HLB broj............................................................................................................... 20

2.4.5. Sorbati i polisorbati...............................................................................................20

3. EKSPERIMENTALNI DEO

..........................................................................24

3.1. REAGENSI

.........................................................................................................24

3.2. EKSPERIMENTALNI POSTUPAK

............................................................24

3.2.1. Dobijanje čestica voska bez emulgatora...............................................................24

3.2.2. Dobijanje čestica voska uz upotrebu emulgatora..................................................25

4. REZULTATI I DISKUSIJA

...........................................................................26

4.1. ISPITIVANJE UTICAJA VREMENA MEŠANJA................................................26

- 2 -

Diplomski rad - Ispitivanje mogućnosti za dobijanje matriksa (nosača) za inkapsulaciju

upotrebom voska (carnauba wax)

1. CILJ RADA

Osnovni cilj ovog rada je dobijanje sfernih čestica karnauba voska, što

uniformnijeg prečnika, koje bi se mogle upotrebiti kao nosači za inkapsulaciju aroma.
Korišćena je metoda očvršćavanja rastopa, uz metodu emulzifikacije.

U ovom radu je bilo neophodno utvrditi koji parametri utiču na karakteristike

dobijenih čestica karnauba voska, i na koji način, što je utvrdjeno eksperimentalnim
putem. Zatim je eksperimentalnim putem, izvršena optimizacija tih parametara, u cilju
dobijanja čestica pravilnog oblika sfere, što uniformnijih veličina. Još jedan od ciljeva
je bio utvrditi da li, i u kojoj meri, dodavanje emulgatora odgovarajuće HLB vrednosti
utiče na karakteristike dobijenih čestica, i eventualno povećava uspeh eksperimenata.
Čestice su frakcionisane i fotografisane pod optičkim mikroskopom, da bi se stekao
jasan uvid u veličinu dobijenih čestica. Uzorci čestica su poslati na analizu u dve
inostrane laboratorije, gde je metodom rasipanja svetlosti odredjena raspodela prečnika
čestica. Na kraju, ispitana je i morfologija čestica SEM metodom.

Osnovne karakteristike dobijenih čestica karnauba voska su: prečnik čestice,

oblik, poroznost površine (prisustvo pukotina kroz koje aktivna materija, u ovom
slučaju aroma, može da difunduje), i unutrašnja struktura čestice (da li su čestice šuplje
iznutra, pa bi se inkapsulacijom arome dobile mononuklearne kapsule, ili su čestice
ispunjene iznutra, sa pukotinama u koje bi se mogla smestiti aroma).

Osnovni parametri koji utiču na karakteristike dobijenih čestica karnauba voska su:
-

brzina mešanja (broj obrtaja mešalice)

vreme (mešanja)

dimenzije suda za mešanje

temperatura sistema

masena koncentracija voska u emulziji

temperatura i zapremina vode za hladjenje

koncentracija emulgatora

- 4 -

Diplomski rad - Ispitivanje mogućnosti za dobijanje matriksa (nosača) za inkapsulaciju

upotrebom voska (carnauba wax)

2. TEORIJSKI DEO

2.1 VOSKOVI

Pod voskovima se podrazumevaju lipidi koji su izgrađeni od jednovalentnih viših

masnih alkohola i jednobaznih viših masnih kiselina. U nekim voskovima su prisutne i
dvobazne kiseline. Prirodni voskovi predstavljaju smeše koje sadrže estre viših masnih
alkohola sa višim masnim kiselinama, a pored njih i slobodne alkohole, kiseline,
parafinske ugljovodonike. Voskovi mogu biti prirodni i veštački. Prema poreklu
voskovi se dele na:



biljne;



životinjske;



mineralne;



voskove dobijene iz derivata nafte;



sintetičke.

Biljni voskovi se nalaze na površini plodova, listova i sličnih delova i to najčešće u

tankom sloju. Kod nekih palmi se mogu javiti u sloju debljine 3-5 mm što omogućava
direktno dobijanje voska. U tehničkom smislu najvažniji biljni voskovi su karnauba
vosak i vosak palme.

Najpoznatiji voskovi životinjskog porekla su pčelinji vosak i lanolin. Od mineralnih

voskova,   poznat   je   tzv.   montan   vosak,   koji   se   dobija   ekstrakcijom   iz   mrkog   uglja.
Najčešće se voskovi sreću u obliku tvrdih, elastičnih materijala, ali postoje voskovi koji
su na sobnoj temperaturi krti. Samo mali broj voskova se javlja u tečnom stanju na
sobnoj temperaturi. Voskovi su hidrofobni i u dovoljno debelom sloju su nepropusni za
vodu. Tvrdi voskovi su teško rastvorljivi u lipofilnim rastvaračima - rastvaraju se samo
uz zagrevanje, dok su tečni voskovi lako rastvorljivi u običnim lipofilnim rastvaračima.
U sastav čvrstih voskova   ulaze uglavnom viši masni alkoholi i više masne kiseline,
tako da zahvaljujući ovakvom sastavu voskovi predstavljaju hemijski inertne materijale
koji   retko   oksidišu.   Imaju   više   tačke   topljenja   od   polimera.   Od   zasićenih   masnih
kiselina u voskovima se pojavljuju palmitinska i cerotinska kiselina (smeša kiselina C

i C

). Osim njih, pojavljuju se i ostale zasićene masne kiseline sa parnim brojem C-

atoma do C

. Od običnih masnih alkohola (linearani monohidroksilni alkoholi) koji se

javljaju u voskovima, najčešće se sreću cetil C

i ceril C

alkohol, mada se mogu naći i

alkohol C

-C

. Nezasićeni alkoholi i sekundarni alkoholi tipa RCH(OH)CH

se retko

javljaju (Vollhardt i sar.1994.). Prisutni su i razgranati zasićeni primarni alkoholi kao i
aciklični alkoholi od kojih je najpoznatiji holesterol, a javljaju se i stigmasterol,
ergosterol, lanosterol i drugi.

UPOTREBA
Voskovi se upotrebljavaju u izradi medicinskih i kozmetičkih preparata. Najveći
tehnički značaj imaju u proizvodnji boja, lakova, sredstva za poliranje, pasta za podove i
sl. Koriste se u i tekstilnoj, kožarskoj industriji kao i industriji hartije (Petrović i
sar.2005.).

- 5 -

Diplomski rad - Ispitivanje mogućnosti za dobijanje matriksa (nosača) za inkapsulaciju

upotrebom voska (carnauba wax)

Slika 1. Komercijalno pakovanje karnauba voska

2.2. Mikroinkapsulacija

Inkapsulacija je proces u kome se čestice malih dimenzija ili kapljice okružuju

tankim slojem, oblogom od odgovarajućeg materijala. Tim postupkom dobijaju se male
kapsule koje imaju široku upotrebu. Uprošteno gledano, mikrokapsula je mala sfera
okružena uniformnim tankim zidom. Supstanca unutar mikrokapsule naziva se jezgro,
dok se sam zida ljuske, naziva membrana. Većina mikrokapsula ima prečnik od
nekoliko mikrometara do nekoliko milimetara.

Jezgro može biti u kristalnom stanju, emulzija ili suspenzija. Mikrokapsula

može imati membrabu sastavljenu od više slojeva.

2.2.1.Mikrokapsula

Mikrokapsule su mikrometarskog prečnika (1 – 1000 μm), a najčešće su u

obliku sfere. Kada imaju prečnik >500 μm često su nepravilnog oblika. Šematski prikaz
mikrokapsule dat je na slici 2.

Slika 2. Šematski prikaz Slika 3. Poprečni presek

mikrokapsule idealizovanog modela mikrokapsule

U jezgru se nalazi aktivna materija, npr. medikament, ili aroma. Membrana štiti

jezgro od spoljašnjih uticaja.

- 7 -