Gasna hromatografija

SEMINARSKI RAD

TEMA:

GASNA HROMATOGRAFIJA

PROFESOR

doc.dr.

Stevo Jaćimovski

STUDENT SPECIJALISTIČKIH STUDIJA: Ivana Tomić, dipl. ing. tehn.

Beograd, 2014

Seminarski rad

Ivana Tomić

SADRŽAJ

UVOD............................................................................................................................3
TEORIJSKI DEO...........................................................................................................4
1. Hromatografija...........................................................................................................5

1.1. Istorija hromatografije.........................................................................................5
1.2. Pojmovi u hromatografiji....................................................................................5
1.3. Klasifikacija hroamtografskih metoda................................................................6

2. Gasna hromatografija.................................................................................................6

2.1. Uvod.................................................................................................................... 6
2.2. Gasni hromatograf...............................................................................................8

2.2.1. Noseći gas(Vrsta).......................................................................................10
2.2.2. Injektor ili isparivač...................................................................................11
2.2.3. Gasnohromatografska kolona.....................................................................12
2.2.4. Detektor......................................................................................................14
2.2.5. Analiza rezultata-HROMATOGRAM.......................................................17

Prilog1.......................................................................................................................... 21
Prilog2.......................................................................................................................... 22
Prilog3.......................................................................................................................... 23
3. LITERATURA.........................................................................................................24

Seminarski rad

Ivana Tomić

TEORIJSKI DEO

Seminarski rad

Ivana Tomić

1. Hromatografija

Hromatografija

(od

grč.

chroma

, boja i

grafein

pisati) je zbirni naziv za grupu laboratorijskih

tehnika

za razdvajanje smeša. Ona uključuje kretanje ispitivanje smeše, rastvorene u "

mobilnoj fazi

", kroz

stacionarnu fazu

", čime se delovi smeše razdvajaju i izoluju, te ih je moguće analizirati i kvantitativno

odrediti. Hromatografija može biti analitička i preparativna.

Preparativna hromatografija

se bavi

razdvajanjem komponenti iz smjese radi dalje obrade, te se može smatrati metodom prečišćavanja. U

analitičkoj hromatografiji

se obično radi sa malim uzorcima te se pokušava izmeriti relativni odnos

komponenti u smeši. Hromatografija je jedna od vodećih analitičkih metoda i omogućava razdvajanje i
kvantitativno određivanje supstanci veoma slične strukture i hemijskih osobina.

1.1. Istorija hromatografije

Prvu hromatografsku tehniku je pronašao

ruski

botaničar

Mihail Cvet

1900

. godine tokom svog

istraživanja

hlorofila

. Koristio je staklenu kolonu koja je sadržavala

kalcijum karbonat

(CaCO

) da bi

razdvojio biljne

pigmente

. Ovu metodu je opisao

30. decembra

1901

. godine na

11. Kongresu

naturalista i doktora

(

rus.

XI съезд естествоиспытателей и врачей

") u

Sankt

Petersburgu

Zanimljivo je da Mihailovo prezime "

Tsvet

" na ruskom jeziku znači

boja

, tako da je moguće da je

hromatografiju nazvao po svom prezimenu.

Godine

1952

. britanski naučnici

Archer John Porter Martin

Richard Laurence Millington

Synge

su dobili

Nobelovu nagradu

za hemiju za svoje otkriće particione hromatografije. Od tada,

hromatografija se brzo razvija. Naučnici su ubrzo otkrili da se principi Tsvetove hromatografije mogu
primeniti na različite načine i varijante. U isto vreme, poboljšane su i unaprijeđene tehničke performanse
hromatografije, omogućavajući razdvajanje veoma sličnih molekula.

1.2. Pojmovi u hromatografiji



Analit

je supstanca koja se razdvaja u hromatografiji.



Analitička hromatografija

se koristi za određivanje prisustva i koncentracije analita u uzorku.



Hromatogram

je vizualni prikaz

rezultata

hromatografskog postupka. Svakoj supstanci odgovara

određeni pik na hromatogramu.



Hromatograf

instrument

za hromatografiju.



Eluent

je komponenta separacijskog sistema koja pokreće uzorak kroz kolonu.



Efluent

je kompletna mobilna faza koja izlazi iz kolone.



Mobilna faza

je faza koja se kreće u određenom pravcu. Može biti tečna (LC) ili gasovita (GC).

Mobilna faza se kreće kroz kolonu noseći uzorak koji se razdvaja.

Seminarski rad

Ivana Tomić

Slika4.

Grafički prikaz podele gasne hromatografije u zavisnosti od prirode stacionarne faze.

Adsorpciona hromatografija

ili hromatografija gas-čvrsto, zasniva se na fizičkom fenomenu adsorpcije.

Kao nepokretna (stacionarna) faza koristi se čvrst adsorbens velike specifične površine, najčešće silika
gel ili aktivni ugalj. Adsorpciona hromatografija se najčešće koristi za analizu gasova ili lako isparljivih
tečnosti. Maksimalne radne temperature u adsorpcionoj hromatografiji su više nego u podeonoj i zavise
od termičke stabilnosti adsorbensa.

Podeona hromatografija

ili hromatografija gas-tečno, zasniva se na fizičkom fenomenu raspodele

sastojaka smeše između (pokretne) faze i tečne (nepokretne) faze. Nepokretna (stacionarna) faza je teško
isparljiva tečnost, čiji je napon pare zanemarljivo nizak na radnoj temperature. Da bi se površina kontakta
gasa I tečnosti povećala, tečna faza se u vidu filma nanosi na čvrs, inertan, porozan nosač, tako da je
površina nosača potpuno pokrivena. Maksimalna temperatura na kojoj može da se vrši razdvajanje zavisi
od izbora tečne faze. Uobičajeni opseg radnih temperatura u gasnoj hromatografiji je od sobne
temperature do oko 250°C ili maksimalna do oko 400°C, u zavisnosti od toga koja se tečna faza koristi.

VRSTE GASNE HROMATOGRAFIJE, zavisno od prirode stacionarne faze (mehanizma

na kome se zasniva razdvajanje):

ADSORPCIONA
GASNA
HROMATOGRAF
IJA

PODEONA
GASNA
HROMATOGRA
FIJA

MOBILNA FAZA:

inertni gas (He, Ar, N

)

GAS NOSAČ

Stacionarna

: adsorbens (aktivni

ugalj, teflon, silikagel, zeolit, Aloksid

Stacionarna